Page 2 - 07

плакування: водний розчин азотнокислої солі нікелю Ni(NO 3) 2×6H 2O змішували з
порошком YSZ і нагрівали до 500°C. Кількість солі розраховували так, щоб отри-
мати необхідний вміст нікелю в кінцевому виробі (аноді). Після випаровування
рідини отримали порошок YSZ, плакований оксидом нікелю, де осаджена частка
нікелю становила 50 wt.%. З цієї шихти пресували дискові зразки діаметром
23 mm і товщиною 1,2…1,4 mm під тиском 20 MPa і спікали їх у повітрі за темпе-
ратури 1400°С упродовж 2 h. Поруватість спечених зразків, виміряна гідроста-
тичним методом, становила 35…41%.
Зразки обробляли у герметичній камері за певними режимами (вакуум, по-
вітря, водень, суміш аргон–водень; температура 20…600°С, тиск 0,15 MPa). Од-
нократно відновлювали кераміку (варіанти № 2, 3 i 4 у таблиці) у технологічному
(Ar–5 vol.% Н 2) та модельному (99,99 vol.% Н 2) водневих середовищах. Redox-
обробку (варіант № 5) здійснювали за раніше розробленою схемою [1, 7, 11],
одночасно досліджуючи кінетику електропровідності зразків за відомою методи-
кою [12].

Вплив режимів обробки на фізико-механічні властивості кераміки YSZ–NiO
№ варіанта Стан матеріалу Середнє значення характеристик

E/E 0
s f /s f 0
κ,
S/m
%
*)
1 Вихідний 100 100 –
Відновлений у суміші Ar–5 vol.% Н 2 4
2 43 33 6,8·10
упродовж 1 h
Відновлений у суміші Ar–5 vol.% Н 2 4
3 51 25 9,6·10
упродовж 4 h
Відновлений у чистому водні 4
4 17 14 5,5·10
(99,99 vol.% Н 2) упродовж 4 h
Відновлений після п’яти redox-циклів
5
5 у суміші Ar–5 vol.% Н 2 120 126 6,6·10
за тривалості кожної стадії 1 h
*)
Електропровідність відсутня.
Механічні властивості визначали у повітрі при 20°С за біаксіального згину
дискових зразків за схемою “кільце–кільце” [12–14] для матеріалу у вихідному
) і після обробки (s f) та оцінювали відносну міцність матеріалу s f /s f 0
стані (s f 0
(див. таблицю). Відносну жорсткість E/E 0, де E – модуль Юнґа, визначали за від-
ношенням тангенсів кутів нахилу лінійних ділянок відповідних діаграм “напру-
ження–прогин” для матеріалу після обробки та у вихідному стані [8]. Питому
електропровідність (κ) встановлювали за чотириточковою схемою, яка полягала
у вимірюванні за заданої сили постійного струму падіння потенціалу між задани-
ми точками зразка [15]. Для мікроструктурного, фрактографічного та кількісного
електронно-спектрального аналізу розподілу елементів застосовували сканівний
електронний мікроскоп Carl Zeiss EVO-40XVP зі системою мікроаналізу INCA
Energy 350.
Результати та їх обговорення. Відновлення тонкої плівки NiO на поверх-
нях часток ZrO 2 упродовж 1 h (варіант № 2) супроводжується усадкою й виник-
ненням нанопор до 0,2 mm у діаметрі в плівці металевого Ni (рис. 1a). Локальний
спектральний аналіз (рис. 2a, b, відповідно, для спектрів I і II на рис. 1a) вказує,
що певна кількість відновленого нікелю коагулювала, тоді як частина його зали-
8