Page 22 - Zmist-n4-2015

нічного диспергування під час синтезу та накопичення великої кількості дефектів
і спотворень кристалічної ґратки. Визначені повнопрофільним методом Рітвельда
з використанням програми Powder Cell 2.4 параметри кристалічної ґратки фази
MgH 2 композиту і об’єм V її елементарної комірки виявились близькими до таких
3
чистого гідриду MgH 2: а = 4,5007 Å; с = 3,0161 Å; V = 61,095 Å . Відсутність по-
мітної зміни об’єму елементарної комірки фази, отриманої реактивним помелом
Mg з додатками Al, Ni, Ti, може свідчити про відсутність або досить малий вміст
у її складі цих легувальних елементів.
Побудували (рис. 2) криву десорбції водню зі зразка МС масою 0,1 g під час
першого його нагрівання після механічного синтезу. Виявили, що температура
початку виділення водню з фази MgH 2 за швидкості нагрівання МС 3 grad/min і
тиску водню в реакторі 0,1 МРа становить 280°С, а інтенсивне його виділення
починається при 350°С. Воднева ємність досягає 5,4 mass.%. Одержавши криву
першої десорбції водню, зразок з реактора не виймали, при 450°С напускали в
реактор водень до тиску 3 МРа і під час охолодження разом з піччю вперше гід-
рували його із газової фази (рис. 3а). Температура початку десорбції водню (за
його тиску в реакторі 0,1 МРа) тут, як і після першої десорбції з гідридної фази
MgH 2 МС, становить 280°С, але інтенсивніше він виділяється вже при 300°С (цей
зразок, на відміну від попереднього, до реєстрації кривої десорбції не контакту-
вав з повітрям, яке суттєво впливає на кінетику процесу). Визначена за кривою
на рис. 3 воднева ємність становить 6,2 mass.%.

Рис. 1. Fig. 1. Рис. 2. Fig. 2.
Рис. 1. Дифракційна картина зразка МС (Mg + 3 at.% Al + 3 at.% Ni + 7 at.% Ti),
отриманого методом РМС: – MgH 2 ; L – Mg;  – Ni; – TiH 2 ; ~ – Mg 2 NiH 4 .
Fig. 1. X-ray diffraction pattern of the mechanical alloy (MA) specimen
(Mg + 3 at.% Al + 3 at.% Ni + 7 at.% Ti) obtained by high-energy ball-milling (RMА)
= 1.2 MPa) for 12 h: – MgH 2 ; L – Mg;  – Ni; – TiH 2 ; ~ – Mg 2 NiH 4 .
(P H 2
Рис. 2. Крива десорбції водню із зразка МС під час першого нагрівання
після механохімічного синтезу. РМС, 12 h.
= 0.1 MPa) from hydride phase MgH 2 of MA
Fig. 2. Curve of hydrogen desorption (P H 2
obtained during its first heating (after mechanochemistry synthesis). RMА, 12 h.

Для порівняння і визначення впливу комплексного легування Al, Ni, Ti на
температуру розкладу і термічну тривкість фази MgH 2 МС за тиску водню в реак-
торі 0,1 МРа отримали ізобару його десорбції з нелегованої фази MgH 2, яку після
РМС дегідрували (під час першого нагрівання) і знову гідрували із газової фази в
тих самих умовах, що і МС. Крива десорбції водню, отримана для зразка масою
0,15 g за швидкості його нагрівання 3 grad/min, подана на рис. 3b. Воднева єм-
ність, визначена за цією кривою, виявилась 6,3 mass.%. Зіставляючи криві де-
сорбції на рис. 3, можна зробити висновок, що після додавання до магнію Al, Ni,

21