Page 43 - Zmist-n4-2015

ґрунтується на фазовому перетворюванні – розпаді феромагнетної фази у водні
та її рекомбінуванні у вакуумі. У зв’язку з цим режими помелу повинні бути такі,
щоб феромагнетна фаза не розпалася на інші. Крім того, магнети системи сама-
рій–кобальт виготовляють методом порошкової металургії, частинки порошку
повинні бути магнетноанізотропними. Отримати такі частинки з високодисперс-
ною мікроструктурою шляхом ГДДР можна, якщо застосувати цей підхід до ані-
зотропних частинок з грубою мікроструктурою.
Вплив умов помелу сплаву на основі SmCo 5 у водні на його фазовий склад
частково досліджено раніше [8]. Зокрема, показано, що з підвищенням частоти
обертання камери млина у сплаві підвищуються механічні напруження та здріб-
нюється його мікроструктура. За найвищої частоти (600 rpm ) сплав диспропор-
ціонує, якщо тривалість помелу >1 h. З підвищенням частоти під час помелу зни-
жується анізотропія частинок розмеленого матеріалу [1].
Мета роботи – вивчити вплив тривалості помелу сплаву SmCo 4,8Zr 0,2 у водні
за частот 300 rpm і нижче на його фазовий склад та магнетну анізотропію части-
нок порошку.
Методика випроб. Зразки сплаву SmCo 4,8Zr 0,2 готували сплавлянням шихти
з вихідних компонентів в електродуговій печі в атмосфері очищеного аргону.
Сплав мололи в однокамерному планетарному млині Pulverisette-6. Камера і кулі
–2
для помелу виготовлені з нержавної сталі. Камеру вакуумували до (1…5)×10 Pa і
подавали водень до тиску 2,0 МPa. Насичений воднем сплав мололи у водні під
тиском 1,0 MPa. Частота обертання камери млина 300, 200 і 100 rpm, тривалість
помелу 72, 24, 12 та 6 h.
Рентгенофазовий аналіз (РФА) матеріалів виконували, знімаючи порошкові
дифрактограми на дифрактометрі ДРОН-2.0М (FeK a -випромінювання), які роз-
шифровували за допомогою пакетів програм PowderCell [9] та FullProf [10]. Для
перевірки наявності магнетної анізотропії в порошку сплаву застосовували рент-
генівський аналіз. Порошок змішували з епоксидним клеєм, а потім для орієнту-
вання частинок суміш поміщали у магнетне поле електромагнету і витримували
до повного затвердіння клею. Кристалографічна вісь с та вісь легкого намагнечу-
вання фази зі структурою типу CaCu 5 (Sm(Co, Zr) 5) напрямлені однаково. Якщо
частинки порошку анізотропні, то в магнетному полі вони орієнтуються віссю
легкого намагнечування в напрямку ліній напруженості поля. Епоксидний клей
фіксує їх у такому положенні (порошок текстурований). За зміною інтенсивності
піків на дифрактограмах, знятих з текстурованого порошку [11], оцінювали
анізотропію частинок.
Результати досліджень. Помел сплаву SmCo 4,8Zr 0,2 за частоти обертання
камери млина 300 rpm тривалістю 72 h завершується повним розпадом (диспро-
порціонуванням) вихідної фази зі структурою типу CaCu 5 (див. таблицю) та
аморфізацією отриманих продуктів. За результатами РФА виявлено дуже широкі
піки кобальту (рис. 1а). Аналогічні результати отримали після скорочення трива-
лості помелу до 24 h. Дифрактограма, отримана після помелу впродовж 12 h, свід-
чить про можливі серед продуктів взаємодії залишки фази зі структурою типу
CaCu 5 у рентгеноаморфному стані (рис. 1b).
Після зменшення тривалості помелу до 6 h РФА виявив сильнонапружену
фазу зі структурою типу CaCu 5 та, ймовірно, фазу Sm 5(Co, Zr) 19 (див. таблицю,
рис. 1c). Частинки порошку анізотропні, про що свідчить значне збільшення ін-
тенсивності піка (002) фази зі структурою типу CaCu 5 (рис. 1d). Необхідно зазна-
чити, що кристалографічна вісь с обох фаз (Sm(Co, Zr) 5 і Sm 5(Co, Zr) 19) у частин-
ках порошку розмеленого сплаву напрямлена однаково.

42