Page 45 - Zmist-n4-2015

Після помелу сплаву за частоти обертання камери планетарного млина
100 rpm тривалістю 24 h більшість фази зі структурою типу CaCu 5 перетворюєть-
ся у фазу Sm 5(Co, Zr) 19 (див. таблицю, рис. 2a). Частинки порошку анізотропні і
орієнтуються в магнетному полі віссю с обох фаз в одному напрямку (рис. 2b).
Для відновлення вихідного фазового складу розмелених у водні матеріалів
виконали серію експериментів з їх відпалу в динамічному форвакуумі за темпе-
ратури 950°С. За результатами РФА в усіх випадках виявили від 7 до 12% окислу
самарію, кобальт та інтерметаліди Sm(Co, Zr) 5, Sm 2(Co, Zr) 17 та Sm 5(Co, Zr) 19. Че-
рез високу дисперсність порошків вони хімічно високоактивні. Внаслідок цього,
частина самарію виводиться із взаємодії з кобальтом через утворення ним висо-
костабільних окислів. В результаті цього в сплаві формуються фази з низьким
вмістом самарію.

Рис. 2. Дифрактограми порошків сплаву SmCo 4,8 Zr 0,2 , розмеленого у водні: ν = 100 rpm,
τ = 24 h (a, b); ν = 300 rpm, τ = 6 h (c); b і c – дифрактограми знято з порошку,
орієнтованого в магнетному полі. – Sm(Co, Zr) 5 ; ִ – Sm 5 (Co, Zr) 19 .
Fig. 2. X-ray difraction patterns of the SmCo 4.8 Zr 0.2 alloy milled in hydrogen: freaquency
ν = 100 rpm, ball-milling time 24 h (a, b); 300 rpm, τ = 6 h (c); b and c – X-ray patterns
measured for a powder oriented in the magnetic field. – Sm(Co, Zr) 5 ; ִ – Sm 5 (Co, Zr) 19 .

Обговорення результатів. За отриманими результатами можемо окреслити
верхні межі параметрів помелу сплавів на основі SmCo 5 (частоти обертання каме-
ри планетарного млина і тривалості), які відповідають критеріям придатності для
оброблення у водні з метою здрібнення мікроструктури і отримання порошків з
магнетноанізотропними частинками. Так, помел з частотою обертання камери
млина 300 rpm повинен тривати менше 6 h, оскільки порошок, розмелений впро-
довж 6 h, текстурується частково. Якщо молоти сплав з частотою 200 rpm, то
тривалість помелу повинна бути меншою 12 h, а з частотою 100 rpm – менше
24 h. Нижню межу тривалості ще необхідно встановити.
Дифрактограми, зняті з розмелених зразків, недостатньої якості для точного
визначення природи всіх фаз. Тому структуру другої фази (Sm 2(Co, Zr) 7 і
Sm 5(Co, Zr) 19), яка утворюється внаслідок розмелу литого сплаву, можемо лише
припускати. Однак заслуговує на увагу такий факт. Піки на дифрактограмах,
знятих з текстурованих порошків, мають форму притаманну тим, які утворені
внаслідок накладання кількох піків (рис. 2c). Порівняння їх з теоретичними піка-
ми фаз SmCo 5 та Sm 5Co 19 підтверджує це припущення. З цього можна зробити
висновок про однакову орієнтацію кристалографічної осі с цих фаз.
Друга фаза у розмеленому матеріалі, крім Sm(Co, Zr) 5, не є перешкодою для
подальшого його оброблення ГДДР. Ці додаткові фази під час воднево-вакуумно-
го оброблення зазнають аналогічних перетворень – диспропорціонують і реком-
бінують – і через це не порушують механізму необхідних процесів.
ВИСНОВКИ
Уточнено параметри першого етапу водневого оброблення (помелу) сплаву
SmCo 4,8Zr 0,2 для здрібнення його мікроструктури з отриманням магнетноанізо-
тропних частинок. Встановлено, що за частоти обертання камери млина 300 rpm

44