Page 106 - Zmist-n3-2015-new

tations. In addition, the span of the first stage is also larger for larger load and it is
about 175, 125 and 100 s for 500, 100 and 50 mN indentations, respectively. These two
peculiarities explain the larger creep displacement within the same holding time for
higher loads displayed on P(h) curves (Fig. 1). To the end of holding period the creep
rate approaches to zero.
CONCLUSIONS
The prolonged holding under the peak load during indentation was found to in-
fluence the deformation behaviour of Si (100) manifested by creep of material, ten-
dency to the formation of “kink pop-out” unloading event instead of typical “pop-out”
and “elbow + pop-out” events as well as changes in phase transformation.
The end structural phases in the indentation zone displayed by micro-Raman
spectroscopy indicate the intensification of the amorphous phase formation with the
increase of holding time. The reason of this additional amorphization was assumed to
have a dislocation nature, as a result of growth of dislocation density during creep and
restructuring of dislocation zone during unloading. It was suggested that the “kink pop-
out” effect is caused by the formation of the amorphous phase in the depth of indenta-
tion in the dislocation zone that is confirmed by the micro-Raman spectra demonstra-
ting higher intensity of a-Si peaks in the deeper regions than in the regions closer to the
surface of the indentation. The kinetics of the “kink pop-out” effect displayed by the
derivative dh/dP of the P–h curve demonstrates its similarity to the “elbow” effect
which is known to be the result of a-Si formation.
Displacement-time dependences during creep were found to be influenced by the
load value showing higher initial creep rate and tardier establishing of a steady-state
creep stage for the indentations made with higher load that explains the larger creep
displacement for them comparatively with indentations made with lower load at the
same holding time.
РЕЗЮМЕ. Досліджено вплив тривалої витримки під час індентування на особливос-
ті фазових перетворень і деформації кремнію Si (100). Показано, що тривала витримка за
максимального навантаження призводить до повзучості матеріалу навіть за кімнатної
температури завдяки фазовому перетворенню на пластичнішу металеву b-Sn фазу. Кінце-
ві структурні фази в зоні відбитка, виявлені за допомогою мікро-Рамановської спектро-
скопії, вказують на інтенсифікацію утворення аморфної фази (a-Si) зі зростанням часу
витримки. Передбачається, що причина цієї додаткової аморфізації може мати дислока-
ційну природу, як результат зростання щільності дислокацій під час повзучості і перебу-
дови дислокаційної структури під час розвантаження. Цей факт вносить деякі зміни до
кінетики розвантажувальних явищ, які демонструють тенденцію до утворення “kink pop-
out” замість типових “pop-out” і “elbow”.
РЕЗЮМЕ. Исследованно влияние длительной выдержки при индентировании на
особенности фазовых превращений и деформирования кремния Si (100). Показано, что
длительная выдержка при максимальной нагрузке ведет к ползучести материала даже при
комнатной температуре благодаря фазовому превращению в более пластическую метал-
лическую b-Sn фазу. Конечные структурные фазы в зоне отпечатка, выявленные посред-
ством микро-Рамановской спектроскопии, указывают на интенсификацию образования
аморфной фазы (a-Si) с ростом времени выдержки. Предполагается, что причина этой до-
полнительной аморфизации может иметь дислокационную природу, как результат роста
плотности дислокаций во время ползучести и перестройки дислокационной структуры во
время разгрузки. Этот факт вносит некоторые изменения в кинетику разгрузочных явле-
ний, которые демонстрируют тенденцию к образованию “kink pop-out” вместо типичных
“pop-out” и “elbow”.
1. Domnich V., Gogotsi Yu., and Dub S. Effect of phase transformations on the shape of the
unloading curve in the nanoindentation of silicon // Appl. Phys. Lett. – 2000. – 76, № 16.
– P. 2214–2216.

105