Page 109 - Zmist-n4-2015

термічного розширення та порівняно високу іонну провідність в області середніх
температур. Слід зауважити, що протидифузійний шар із цієї сполуки повинен бу-
ти настільки щільним, щоб забезпечити максимальну ефективність і високу провід-
ність. Для цього, як правило, застосовують підвищені температури спікання, що
може призвести до формування твердих розчинів між стабілізованими оксидами
цирконію та церію з меншою електронною провідністю, ніж вихідні сполуки [5].
Нижче досліджено взаємну дифузію хімічних елементів між бар’єрним (за-
хисним) катодним шаром (Се, Gd)О 2–d і електролітом YSZ ТОПК під час відпалу
при 1400°С у відновному та окисному середовищах.
Матеріали та методи дослідження. Використали плоскі напівкомірки, ви-
готовлені у Forschungszentrum Jűlich – Дослідному центрі Юліх у Німеччині.
Вони містили анод YSZ–NiO (оксид цирконію, стабілізований 8 mol.% Y 2O 3, з
додатком 50 wt.% NiO) завтовшки 1 mm із нанесеним шаром електроліту YSZ
(оксид цирконію, стабілізований 8 mol.% Y 2O 3) завтовшки 10…12 mm.
Для визначення чіткої межі між електролітом та захисним катодним шаром
застосовували метод маркування поверхні [6]: у вакуумній камері на поверхню
електроліту напилили тонкий шар (біля 100 nm) платини (рис. 1a). Далі напів-
комірки відпалювали в муфельній печі при 1000°С упродовж 2 h. Платина на по-
верхні електроліту після відпалу розподілена невеличкими острівцями і не фор-
мує суцільної плівки (рис. 1b), а отже, не перешкоджає дифузійним процесам між
електролітом і захисним шаром.

Рис. 1. Схема розташування
частинок маркера з платини
між електролітом YSZ
і захисним катодним шаром
CGO (а) та їх морфологія
на поверхні електроліту (b)
(частинки платини
світлого кольору).

Fig. 1. A chart of platinum marker particles location between the YSZ electrolyte and CGO
barrier cathode layer (а) and particles morphology on the electrolyte surface (b)
(platinum particles are of light colour).

Пастоподібну масу для формування захисного катодного шару виготовляли
з комерційного порошку (Ce, Gd)O 2–d фірми Treibacher (Австрія). Вихідний поро-
шок у суміші етилового спирту розмелювали в барабанному млині впродовж 24 h
і висушували спиртову суспензію порошку в повітрі. Потім порошок розтирали в
агатовій ступці й виготовляли пасту, додаючи терпінеол і етилцелюлозу в певній
пропорції. Наносили її на електроліт методом трафаретного друку.
Щоб уникнути можливого деформування під час високотемпературної об-
робки в окисному чи відновному середовищах, частину напівкомірок розрізали
на зразки розміром 10×10 mm. Частину цілих напівкомірок і зразків із них від-
палювали у повітрі (окисне середовище), а частину – в суміші Ar–30 vol.% Н 2
(відновне) при 1400°С упродовж 10; 20; 50 та 100 h.
Поверхні перерізу зразків після відпалу полірували, використовуючи стан-
дартні алмазні пасти. Мікроструктуру та розподіл хімічних елементів у зоні кон-
такту електроліту й захисного катодного шару аналізували за допомогою сканів-
ного електронного мікроскопа Zeiss Ultra 55 з установкою енергодисперсійного
рентгенівського аналізу (ЕРА).

108