Page 53 - 07
P. 53

решітки. Часто співосаждення супроводжується з’єднанням утворених частинок
                  у більші агломерати, тому важливо під час їх формування, створити умови, які
                  максимально блокували б ці частинки від взаємного сполучення. Крім того, на
                  формування частинок солей металів впливає агрегатний стан і хімічна природа
                  дисперсійного середовища, а також індивідуальні властивості металів [11–15].
                      Важливою перевагою хімічного способу є те, що моделювання властивостей
                  і  структури  солей  металів  здійснюється  шляхом  підбору  відповідних  вихідних
                  компонентів,  застосуванням  різних  домішок,  які  впливають  на  кристалізацію  й
                  подальше формування металевих частинок у нанодисперсному діапазоні.
                      Мета роботи – дослідити хімічним способом формування оксалатів, цитра-
                  тів, аскорбатів металів у нанодисперсному стані.
                      Матеріали й методика експерименту. Вихідними речовинами для одержан-
                  ня солей металів були сульфати заліза (FeSO 4×7H 2O), кобальту (CoSO 4), нікелю
                  (NiSO 4),  лимонна  кислота  (C 6H 8O 7×H 2O),  аскорбінова  кислота  (C 6H 8O 6×Н 2О).
                  Розчини готували на дистильованій воді. Для підвищення седиментаційної стій-
                  кості колоїдних розчинів, які містять дрібну суспензію кристалів, що формують-
                  ся, використовували вуглеводи (моносахарид H 2C 12O 6, дисахарид C 12H 22O 11 або
                                                                            3
                  полісахариди (C 6H 10O 5) n (густину розчину доводили до 1,6 g/сm  за концентрації
                  170…200 g/l).
                      Попередні експерименти показали, що природа аніона вихідної солі заліза,
                                      –    2–    –
                  кобальту й нікелю (Cl , SO 4 , NO 3 тощо) не впливає на синтез.
                      Для  визначення  розмірів  частинок  використали  електронну  мікроскопію
                  [19]. Питома поверхня порошків визначена за методикою [20].
                      У реакційне середовище також вводили одноатомний (C 2H 5OH), двохатом-
                  ний (OHCH 2CH 2OH), трьохатомний (OHCH 2CH(OH)CH 2OH) або поліатомні (за-
                  гальної формули (–CH 2CH(OH)CH 2CH(OH)CH 2–) n) спирти. Присутність у розчині
                  спиртів призводить до утворення комплексних сполук, стійкість яких залежить
                  від кількості OH-груп у молекулі спирту.
                      Результати та їх обговорення. Вивчали залежність між параметрами оса-
                  дження і властивістю осадів для розроблення ефективних технологічних прийо-
                  мів хімічного осадження та одержання осадів із заданими властивостями і струк-
                  турою в нанодисперсному діапазоні. Однією з важливих проблем сучасної фізи-
                  ко-хімії  дисперсних  систем  є  можливість  управління  структуроутворенням  і
                  властивостями дисперсної системи на початковому етапі їх формування. Форму-
                  вання,  зокрема  цитратів, з  водно-органічних розчинів  відбувається  у  дві  стадії:
                  утворення у розчині кристалізаційних центрів у вигляді комплексів або агломера-
                  тів молекул і ріст кристалічних зародків [11, 12]. Форму і розмір частинок визна-
                  чають співвідношенням швидкості утворення осаду на першій та другій стадіях
                  [16,  17].  Під  час  формування  цитратів  (аскорбатів)  хімічним  способом  важливі
                  такі умови осадження: концентрація вихідних компонентів, pН розчину, порядок
                  змішування, швидкість введення і перемішування компонентів реакції, темпера-
                  тура, в’язкість, наявність центрів кристалізації тощо.
                      Важливою умовою синтезу є прискорення доставки іонів металів до поверх-
                  ні кристалів солей металів, які формуються. Кристалізували за постійного пере-
                  мішування компонентів. Швидкість перемішування і введення розчинів є однією
                  з найважливіших операцій, оскільки на цій стадії формується структура частинок
                  [14–16]. Змішування компонентів, рівномірний їх розподіл у реакційній суміші –
                  основа формування структури, фізико-хімічних властивостей і морфології мікро-
                  кристалів,  які  зароджуються.  Безперервне  осадження  у  встановленому  режимі
                  дає змогу забезпечити сталість усіх фізико-хімічних і технологічних умов цього
                  процесу.


                                                                                          59
   48   49   50   51   52   53   54   55   56   57   58