Page 35 - Zmist-n5-2015

Склад активних компонентів інгібіторів досліджували методами ядерної
1
магнетно-резонансної (ЯМР) та хромато-мас-спектрометрії. Спектри ЯМР Н ви-
сокої роздільної здатності реєстрували на спектрометрі “Brucker-500” з робочою
частотою 100 MHz. Спиртові витяжки зі зерен відфільтровували, упарювали у
вакуумі, а сухий залишок піддавали спектральному аналізу. Спектральні дослі-
дження здійснювали на рідинному хроматографі “Agilent 1100 Series”, який об-
ладнано діодно-матричним, мас-селективним “Agilent LC\MSD SL 1956B” та ла-
зерним ELSD 2000ES детекторами.
Щоб з’ясувати, до якого класу за ступенем дисперсності належать розробле-
ні інгібітори, застосовували метод Тиндаля. Як джерело випромінювання викори-
стовували портативний генератор когерентних і монохроматичних електромаг-
нетних хвиль видимого діапазону у вигляді вузьконаправленого променя від чер-
воного лазерного діода (діапазон 635...670 nm, потужність джерела 0,1...50 mW).
Швидкість корозії визначали гравіметричним (сталь Ст.3, експозиція у воді
192 h, у 1н HCl – 24 h) та електрохімічним (сталь 20, потенціостат П-5827) мето-
дами [9] за температури 291…293 K. За результатами випробувань розраховува-
ли ступінь захисту сталей (Z, %) та коефіцієнти гальмування корозії (g).
Адсорбційні властивості інгібіторів вивчали за концентраційними залежно-
стями (Z = f(С)), за кривими зниження струму (І–f(t)-криві), які обробляли в коор-
динатах рівнянь Л. І. Антропова і С. М. Решетнікова, та на основі результатів
вимірювання крайового кута змочування (метод проектування краплі на екран) і
поверхневого натягу (сталагмометричний метод). Критичну концентрацію міце-
лоутворення (ККМ) визначали за зміною показника заломлення, який вимірюва-
ли за допомогою рефрактометра ИРФ-454Б.
Комп’ютерні розрахунки електронних та термохімічних параметрів молекул
інгібіторів здійснювали напівемпіричними методами РМ3 та MNDO/d.
Статистичну обробку експериментальних результатів, одержаних гравімет-
ричним методом з повторюваністю n = 5, виконували для рівня значущості 0,05
з використанням програми Exсel.
Результати та їх обговорення. Для вилучення активних діючих речовин зі
складу рослинної сировини застосовували метод хімічної екстракції – процес, що
включає в себе розчинення, десорбцію та дифузію компонентів сировини. Як ві-
домо [10–14], у воді добре розчинні алкалоїди, глікозиди, сапоніни, фурокумари-
ни, вітаміни (С, К, Р, РР), антраглікозиди, ефірні олії, органічні кислоти, вуглево-
ди, слиз, водорозчинні білки, солі, таніни. Таким чином, до складу водної витяж-
ки із зерен гірчиці можуть входити тіоглікозиди (синальбін та синігрин), алілгір-
чична ефірна олія, глюкоза, білок альбумін (амінокислоти – глутамін, лізин,
метіонін, фенілаланін, тирозин, триптофан, пролін, гістидин), слиз, фермент мі-
розин, сліди диметилсульфіду та калій гідрогенсульфату.
Враховуючи те, що водні розчини мають короткий термін зберігання, як
екстрагент використовували також водно-спиртові (етиловий спирт) розчини для
виготовлення інгібіторів на основі зерен ріпаку (РС-ЧДТУ) та гірчиці (ГС-1). В
етиловому спирті здатні розчинятись алкалоїди, глікозиди, флавони, кумарини,
каратиноїди, пігменти, ксантони, але практично не розчиняються білки, смоли,
фосфоліпіди, слиз, воски, таніни, вуглеводи, пектини, сапоніни [10–14]. Визначе-
3
3
но густину розчинів інгібіторів: ГС-1 – 977 kg/m , РС-ЧДТУ – 953 kg/m .
1
Методами ЯМР Н- і хромато-мас-спектрометрії ідентифіковано склад ак-
тивних компонентів інгібіторів ГС-1 та РС-ЧДТУ. З’ясовано, що до їх складу
входять тіоглікозиди та продукти їхнього гідролізу, а саме: для інгібітора на
основі гірчиці – синальбін та синігрин, на основі ріпаку – синігрин та гоітрин
(табл. 1).

34