Page 54 - Zmist-n4-2015

легирования заключался в частичной замене каждого из его компонентов на 2 и
5% ванадия (табл. 1).

Таблица 1. Номинальный состав сплавов

Полученный состав, at.%
Тип замещения
Ti Zr Mn V
2 Mn ® V 47,5 30 20,5 2
5 Mn ® V 47,5 30 17,5 5
2 Zr ® V 47,5 28 22,5 2
5 Zr ® V 47,5 25 22,5 5
2 Ti ® V 45,5 30 22,5 2
5 Ti ® V 42,5 30 22,5 5

Сплавы изготовляли в электродуговой лабораторной печи с нерасходуемым
вольфрамовым электродом на охлаждаемой медной подине путем шестикратного
переплава в среде очищенного аргона с использованием в качестве исходных
компонентов йодидных титана (чистотой 99,95%) и циркония (99,975%), а также
электролитических ванадия (99,9%) и марганца (99,9%). Химический состав
определяли методом флуоресцентного рентгеноспектрального анализа на спек-
трометре VRA-30. Совпадение с номинальным составом – в пределах погрешно-
сти измерений (±0,03%).
Чтобы снять напряжения, возникшие в материале при кристаллизации и ме-
ханической обработке, образцы отжигали в печи СНВЛ-1.3.1/16М2 в вакууме
–3
10 Ра со скоростью нагрева ~20°С/min. Температуру изотермической выдержки
выбрали 900°С, чтобы обеспечить максимальную скорость диффузии компонен-
тов сплава и при этом не допустить его оплавления. Особенностью предложен-
ного режима является то, что его осуществляли в два этапа, каждый из которых
включал нагрев, изотермическую выдержку в течение 30 h (I этап) и 40 h (II этап)
с последующим охлаждением (суммарная продолжительность »70 h). Это позво-
лило после каждого этапа методом оптической микроскопии контролировать из-
менение микроструктуры сплава в процессе отжига. Перед дальнейшими иссле-
дованиями образцы обтачивали на станке, чтобы удалить оксидный слой, образо-
вавшийся на их поверхности при отжиге.
Фазовый состав и параметры кристаллических решеток определяли методом
рентгеновского фазового анализа на дифрактометре ДРОН-3М со стандартным
гониометром ГУР-8 в монохроматизированном FeK a -излучении путем съемки
как плоских монолитных, так и порошковых образцов. Линии дифрактограмм
индицировали с помощью базы данных JCPDS – International Center for Diffrac-
tion Data. Уточняли кристаллическую структуру и параметры решеток опреде-
ленных фаз по методу Ритвельда, применяя программу Maud.
Взаимодействие сплавов с водородом изучали по методу Сивертса в уста-
новке ИВГМ-2М [18] при комнатной температуре и давлении ~0,6 МРа. Сорбци-
онно очищенный водород вводили в рабочий реактор установки при достижении
–6
в нем вакуума 1,33×10 МРа. В процессе эксперимента непрерывно регистриро-
вали изменение давления водорода в рабочем реакторе. Количество поглощен-
–5
ного водорода определяли взвешиванием с точностью 1,5×10 g и рассчитывали
по изменению давления в замкнутом объеме.

53