Page 100 - Zmist-n5-2015

[7, 8] на попередньо підготовлені зразки зі сталі Ст.20 у гальваностатичному ре-
2
жимі та уніполярним імпульсним струмом амплітудою 3,5…6,0 A/dm за трива-
−3
−2
−2
−2
лості імпульсу t on 5×10 …1×10 s і паузи t off 1×10 …2×10 s в інтервалі темпера-
тур 20…25°С [9, 10]. Як аноди використовували пластини із нержавіючої сталі
12Х18Н10Т зі співвідношенням площі катода до анода 1:3…1:5.
Оцінювали морфологію поверхні електролітичних сплавів з використанням
сканівного електронного мікроскопа (СЕМ) ZEISS EVO 40XVP. Зображення от-
римували за допомогою реєстрації вторинних електронів шляхом сканування
електронним пучком, що дало змогу досліджувати топографію з високими роз-
дільною здатністю і контрастністю за збільшення в 100–5000 разів.
Хімічний склад покривів Fe–Mo і Fe–Mo–W визначали рентгенофлуорес-
центним методом з використанням портативного спектрометра СПРУТ, що має
−3 −2
відносне стандартне відхилення 10 …10 . Аналізували мінімум у 3 точках з по-
дальшим усередненням отриманих значень. Похибка визначення вмісту компо-
нентів становила ±1 wt.%. Результати рентгенофлуоресцентного аналізу верифі-
кували шляхом реєстрації характеристичного рентгенівського спектра, отрима-
ного за допомогою енергодисперсійного спектрометра INCA Energy 350. Збуд-
ження рентгенівського випромінювання здійснювали обробкою зразків пучком
електронів з енергією 15 keV. Фазовий склад електрохімічних покривів визнача-
ли методом структурного аналізу з використанням рентгенівського дифрактомет-
ра ДРОН-2.0 у випромінюванні залізного анода. Дифрактограму реєстрували у
дискретному режимі з інтервалом 0,1° під час експозиції у кожній точці 15…20 s.
Для дослідження використовували зразки, які витримували після формування
покривів упродовж 24 h у повітрі. Оцінювали шорсткість поверхні покривів, на-
несених на попередньо відполіровану із застосуванням пасти ГОІ сталеву під-
кладку, контактним методом, використовуючи сканівний зондовий мікроскоп
АСМ NT-206 (зонд СSC-37 кантилівер B, латеральна роздільна здатність 3 nm).
Сканували поверхню зразків не менш, ніж на трьох ділянках у різних їх частинах
для ототожнення результатів дослідження [11].
Досліджували фізико-механічні властивості електролітичних сплавів з вико-
ристанням мікротвердоміра ПМТ-3 із навантаженням 50 і 100 g та металографіч-
ного мікроскопа NEOPHOT-21 (збільшення ×100–500). Для визначення мікро-
твердості покрив наносили товщиною 30±3 mm.
Тестували корозійну тривкість гальванічних покривів товщиною 6±0,5 mm за
експозиції зразків у розчинах різної агресивності і природної аерації (3%-му хло-
3
риді натрію та 1 mol/dm сульфаті натрію за додавання сульфатної кислоти до pH 3
і гідроксиду натрію до pH 10). Швидкість корозії підкладки зі сталі і покривів
Fe–Mo (Fe–Mo–W) визначали методом поляризаційного опору [12] за результата-
ми аналізу вольтамперних залежностей, отриманих з використанням потенціо-
стата ПІ-50-1.1 з програматором ПР-8 за швидкості розгортки потенціалу 2 mV/s.
Як електрод порівняння під час експериментів використовували хлоридсрібний
напівелемент ЕВЛ-1М1, який з’єднували з коміркою через сольовий місток, за-
повнений загущеним агар-агаром розчином хлориду калію. Нижче всі потенціали
наведені у перерахунку до нормального водневого електрода. Одержані показни-
ки порівнювали з результатами гравіметрії, причому контроль поверхні та маси
зразків виконували через 10; 20; 40; 60 days, а оновлювали корозивне середовище
під час контрольного зважування зразків. Перед зважуванням продукти корозії
видаляли травленням в інгібованому 10%-му розчині хлоридної кислоти впро-
−4
довж 1 min та фіксували масу зразків на аналітичних вагах з похибкою 1×10 g.
Глибинний показник корозії k h (mm/year) визначали так:
k = m - m t ´ 10, (1)
0
h
r St
99